今天探索吧就给我们广大朋友来聊聊锌离子检验方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。
如何检验溶液中的氯化锌?
答溶液中的氯化锌含量检测问题就是检测溶液中的锌离子,
可以用络合滴定法(含量高)或原子吸收光度法(检测上限)
首先,应该清楚溶液中有无其他干扰离子,可以加入掩蔽剂,
然后进行相应测定。
氯化锌含量的测定
1 方法提要
在酸性条件下,以二苯胺为指示剂,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。其主要反应式为:
2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+
2试剂和材料
2.1 盐酸(GB 622)溶液:1+1。
2.2 硫酸(GB 625)溶液:1+3。
2.3 氨水(GB 631)溶液:2+3。
2.4 硫酸铵(GBl396)溶液:250g/L。
2.5 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O](GB1273)标准滴定溶液:c[K4Fe(CN)6]约0.05mol/L。
配制与标定:
称取21.6g亚铁氰化钾,0.6g铁氰化钾(GB644)及0.2g无水碳酸钠(GB639)于400mL的烧杯中,加水溶解后,用水稀释至1000mL,置于棕色瓶中,放置一周后用坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15/μm)过滤标定。亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次;溶液中如有沉淀产生时,必须重新过滤、标定。
称取约1.7g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(GB1260),精确至0.0002g,用少许水湿润,加盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL,加70mL水,滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生,加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液,加热至75~80℃,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2~3滴二苯胺(2.6)指示液,当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,在30s内不再反复蓝紫色时即为终点,终点时溶液温度不得低于60℃。同时做空白试验。
亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算:
式中:m——氧化锌的质量,g;
V1——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
0.1221——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6=1.000mol/L)相当的,以克表示的氧化锌的质量。
所得结果应表示至五位小数。
2.6 二苯胺(GB 681)硫酸溶液:10g/L。
称取1.0g二苯胺,在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。
3 试样溶液A的制备
在有盖的称量瓶中,迅速称取约3.5g试样,精确至0.0002g。将试料转移至250mL烧杯中,加水50mL及盐酸溶液(2.1)数滴至溶液清亮,再过量3滴。移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,播匀。
4 分析步骤
用移液管移取25mi。试验溶液A(3),置于锥形瓶中,加70mL水,以下操作按第2.5条所述,从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生……”开始,到“……同时做空白试验”为止。
5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化锌(ZnCl2)含量X1按式(2)计算:
式中:c——亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
X2——以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量;
0.2044——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6=1.000mol/L)相当的,以克表示的氯化锌的质量;
1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
Zn含量的实验室测定方法有哪些?
答锌试样中锌含量的测定一般采用化学滴定法,主要是以氨作为络合剂,将锌离子与氨络合成Zn(NH3)42+,然后再以EDTA作为螯合剂进行滴定。在实验过程中,会受到一些因素的影响,会导致测定结果的准确性下降,主要包括以下几个方面:
1.试样中干扰物的存在。在锌的测定中,可能会存在一些干扰物,如镁、铝、铁等,这些离子的存在会影响到锌的测定结果。在样品处理过程中需要采取相应的方法,将这些干扰物去除或转化为不干扰的形式。
2.试样中锌含量的不确定性。由于分析样品的来源、质量不同,以及样品处理过程的不同,可能会导致样品中锌含量的不确定性。这种不确定性会直接影响到锌的测定结果。
3.试剂的质量。实验中所使用的试剂的质量也会影响到锌的测定结果。如果试剂质量差、浓度不准确等,都会使测定结果出现偏差。
为了消除这些因素对锌测定结果的影响,需要采取以下措施:
1.进行样品前处理。在样品前处理过程中,需要采用适当的方法去除或转化干扰物。例如,可以通过加入掩蔽剂、盐酸萃取等方式去除干扰物。
2.保证试剂的质量。选择质量好、浓度准确的试剂,并在实验中严格按照操作规程操作。
3.进行正确的滴定。在进行滴定过程中,需要严格控制溶液的pH值、滴定等参数,以确保测定结果的准确性。
总之,在进行锌的测定实验时,需要注意上述因素的影响,并采取相应的措施,才能得到准确的测定结果。
怎么用edta滴定锌离子
答一、方法原理
样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、
(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下:
H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+ 铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%锌矿样的分析。
二、试剂
1、5%FeCl3溶液
2、0.2%二甲酚橙水溶液
3、HAc-NaAc缓冲溶液:200g NaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀
4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加
20g NH4Cl、20mL NH3·H2O 5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g
乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,
加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手续
称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热分解5-6min,逐去
H2S,再加入5mL HNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mL FeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g (NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g (NH4)2S2O8(沉淀分离Fe、Mn、Al)、1g NH4Cl,拌成砂粒状。加20mL NH3·H2O搅匀,在电热板上煮沸
3min,取下用少量水吹洗杯壁,补加5mL NH3·H2O,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3·
H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7~8次,滤液用锥形瓶承接,将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min,以赶去大部分的NH3(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂,用1+1 HCl调节溶液由黄色至无色,加HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2S2O3、KF各0.2g,摇动使其溶解,滴加
2~3滴EDTA(计算滴加体积,主要消除残留Fe的影响),加入2~3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。
WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)
四、注意事项
1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu,使其颜色褪去;
2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中,于700℃马弗炉中烧3h(坩埚经王水处理后再烘干),取出,冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中,用王水冲洗坩埚,此后步骤同上;
3、加HNO3分解后,加入5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状,若含C高时可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2mL HClO4,继续蒸至湿盐状,后同。
4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。
5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。
6、当试样中铅的含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。 滇管-9:7.80~8.20 滇管-10:18.80~19.20 空白值以0.00mL计
求水中锌离子的测定方法
答Zn离子的分离:加入氨-氯化铵(1:1)调节pH至8~9,加入10滴TAA加热8~10分钟,搅拌。过滤沉淀,向沉淀中加入浓硝酸,待溶解后加入尿素和甘氨酸,加热,趁热过滤沉淀,弃去沉淀。向母液加入甘氨酸,调pH为6,加入5滴TAA加热。过滤保留沉淀,加入双氧水和稀醋酸,加热,是沉淀完全溶解。
Zn离子的定性检出:向上述溶液中滴加(NH4)2Hg(SCN)4和CuSO4溶液,若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集,即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。则可鉴定含有锌离子。
Zn离子的定量测定:调节pH为弱酸性,EDTA滴定,指示剂用百里酚蓝,终点颜色变为紫色或蓝色?(不可确定)。
相信关于锌离子检验方法的知识,你都汲取了不少,也知道在面临类似问题时,应该怎么做。如果还想了解其他信息,欢迎点击探索吧的其他栏目。