今天探索吧就给我们广大朋友来聊聊甲醇的测定方法,以下关于观点希望能帮助到您找到想要的答案。
甲醇值是什么
答SiO2表面改性
1将一定量的SiO2微粉盛装在搪瓷平盘中,置于鼓风恒温干燥箱内,升温至250℃鼓风热烘2.5~3.5h,除去表面吸潮的水分。
2 将热烘过的SiO2加入到装有回流冷凝管、温2将热烘过的SiO2加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中,油浴或沙浴升温至200~250℃,分批加入表面改性剂,总用量为SiO2重量的8~12%wt,待SiO2粒子沿搅拌器产生“爬杆效应”,后反应2~3小时,停止加热,搅拌冷却。
3 改性后的SiO2放置在真空干燥箱内,于真空度≥450mmHg,温度为150℃,脱除小分子物质2h。
4 甲醇值测定:将0.2g表面改性后的SiO2微粉加入到50ml蒸馏水中,加入适量的分析级甲醇,充分振荡,直到所有的SiO2形成沉淀,则甲醇值=加入甲醇的毫升数×100/(加入甲醇的毫升数+50),若甲醇值≥60表示改性处理完成。
甲醇的测量方法以及测量条件是什么
答甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上,用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2~1.0L/min,流量稳定。使用
时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40~60目,需活化处理后使用。活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止,倾出水后,将沥干的硅胶在90~100℃温度下干燥,再于200℃温度下活化3h,冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX-102(60目~80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中,放入10ml水,准确称量。加入5滴甲醇,再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度,计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时,用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上,以0.2L/min的流量,采气5L。采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内装GDX-102(60~80目)
柱温:150℃。
检测室温度:180℃。
汽化室温度:180℃。
载气(N2)流量:65ml/min。
氢气流量:47ml/min。
空气流量:500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0~20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液,另取水作为零浓度点,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度做三次,测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子:
式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——标准溶液浓度,μg/ml;
hs——标准溶液平均峰高,mm;
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料,将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中,密塞后,轻微振摇20min。进行洗脱,然后各取1.0μl水洗脱液,按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醇的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的硅胶采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度,mg/m3;
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm);
E——由实验确定的平均洗脱效率;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。
白酒中的甲醇应该用什么方法检测
答原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在
反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,
甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
三、试剂
配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液
称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸-硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O22H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10
蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10%亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 样
11
样
12
甲醇标准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号 0 1 2 3 4 5
样11 样12
甲醇标准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg)
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——样品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V——样品取样体积,ml
接受生活中的风雨,时光匆匆流去,留下的是风雨过后的经历,那时我们可以让自己的心灵得到另一种安慰。所以遇到说明问题我们可以积极的去寻找解决的方法,时刻告诉自己没有什么难过的坎。探索吧关于甲醇的测定方法就整理到这了。